我們構建了一個散射模型來描述基于這些觀察的散射數據，如圖 7a 所示。以原位實驗 630 分鐘采集的 USAXS 數據為例，該模型由兩個部分組成。第一個分量是散射基線，它是在熱處理前在室溫下在相同的樣品體積上獲得的。第二個分量代表源自 δ 相沉淀物的過度散射。如前所述 [21]，我們使用類似于具有兩個散射級別的統一小角度散射方法的分析方法描述了這種過度散射 [48]。總之，這個雙分量模型通過整個數據序列很好地描述了原位 SAXS 數據。
圖 7. (a) 本工作中使用的 SAXS 模型的說明。 數據是在 700°C 的熱處理過程中在 630 分鐘時獲得的。 超調散射包括兩部分：(1) 散射基線和 (2) δ 相沉淀的過度散射。 (b) δ相沉淀物的平均直徑（主要尺寸）和厚度（次要尺寸）隨時間的演變。
圖 7b 顯示了 700°C 時δ 相沉淀物的平均厚度（小尺寸）和直徑（大尺寸）隨時間的演變。厚度和直徑表現出類似的趨勢，最初快速增加，然后逐漸增加。熱處理結束時，平均厚度和直徑分別為 34 ± 2 nm 和 154 ± 7 nm。這些值明顯小于在 870°C 下 10 小時后從 AM IN625 獲得的值，其中平均厚度和直徑分別為 52 ± 5 nm 和 961 ± 94 nm [21]，再次表明在700℃。在典型的殘余應力熱處理的背景下，在 870°C 下熱處理一小時后，平均厚度和直徑分別為 45 ± 4 nm 和 424 ± 40 nm [21]；在 800 °C 下進行兩小時熱處理后，平均厚度和直徑（取決于構建條件）分別介于 61 nm 至 77 nm 和 416 nm 至 634 nm 之間 [24]。換句話說，在 700°C 下進行長達 10 小時的應力消除熱處理會導致 δ 相沉淀物明顯小于 AM 625 典型殘余應力熱處理過程中產生的沉淀物。
值得注意的是，在 870°C 觀察到的 δ 相析出物的連續粗化在 700°C 時并不明顯，這表明在 700°C 下對顯著粗化的穩定性，這可能是由于由彈性能提供的穩定性。被沉淀物包圍的應變場 [49]。在 700 °C 的長時間熱處理過程中，δ 相析出物的有限生長是很重要的，因為過度生長的 δ 相導致斷裂應變降低 [50]。此外，最近的一項綜述表明，在 700°C 下直接時效 24 小時也導致 AM IN625 的最高 UTS (1222 MPa) 和屈服強度 (1012 MPa)，表明較小沉淀物的形成有助于提高機械性能。強度 [51]。
與先前報道的 800°C 和 870°C 動力學相比，我們觀察到 AM IN625 中 700°C δ 相沉淀的析出速度明顯更慢。為了使我們的觀察合理化，我們使用熱力學計算來了解沉淀動力學。
在我們的模擬中，我們假設所有的析出物都是球形的。我們還假設成核發生在位錯上，因為預先存在的界面有助于降低成核的表面能壘[52]。在 AM 加工過程中，由局部極端加熱和冷卻條件引起的壓縮拉伸殘余應力循環導致局部位錯密度的不均勻分布 [53]。與之前的工作 [33] 一致，我們假設位錯密度為 ≈5 × 1011 m-2 。該位錯密度對應于≈1021 m-3 的成核位點密度。對于析出模擬，我們考慮了 δ、γ 00、MC 碳化物、μ 和 σ 析出物，基體相為 γ。我們假設 γ/γ 00 、γ/δ、γ/MC、γ/μ、和 γ/σ 界面，分別。關于模擬的更多細節可以在別處找到[33]。
由于微觀偏析，相鄰枝晶間區域之間的成分不均勻。先前的 SEM 測量表明，制造的 AM IN625 的二次枝晶臂間距約為 300 nm [19]。 DICTRA 模擬表明，微偏析被限制在距枝晶間中心約 20 nm 的范圍內 [33]。換句話說，平均成分代表重新分布的成分的良好近似。
圖 8. (a) δ 相沉淀物在 700 °C 下計算（模擬）半徑和實驗平均回轉半徑之間的比較，作為退火時間的函數。 在這里，我們為模擬的析出物假設了球形形態。 因此，我們根據圖 7b 中報告的實驗值計算了血小板 δ 相沉淀物的回轉半徑。 (b) δ 相在 700 °C 時的計算和實驗體積分數作為時間的函數的比較。
圖 8 顯示了實驗結果與標稱成分的 TC-PRISMA 預測之間的比較。由于我們在模擬中假設沉淀物為球形，因此我們將觀察到的片晶尺寸轉換為回轉半徑 (Rg) 以進行直接比較，如下 Rg2 = R2/2 + D2/12，其中 R 和 D 代表直徑和厚度分別如圖 7b 所示。圖 8a 顯示模型預測的半徑和有效測量的 Rg 遵循與模擬半徑相似的動力學趨勢 略小于實驗值，如 Rg 所反映。當我們用調整到富集枝晶間區域的成分模擬沉淀反應時，我們的模擬預測具有相似動力學時間尺度的稍大的沉淀物。因此，預計與枝晶間區域和枝晶相關的模擬沉淀半徑的加權平均值更接近實驗值。圖 8b 顯示了模擬的時間相關體積分數和實驗體積分數，按照之前詳細的協議獲得，具有類似的趨勢，只是實驗值小了約 5 倍。這種差異與先前報道的在 800°C 和 870°C 下獲得的結果相似。有幾個因素可能導致數量上的差異，包括析出物的假定球形幾何形狀、位錯密度和界面能的溫度依賴性。盡管有這些保留，考慮到模擬的近似性質，我們的結果仍然代表模擬和實驗之間的良好一致性。
4。結論
在這項工作中，我們對使用 L-PBF 制造的 AM IN625 合金在 700°C 熱處理過程中的析出動力學進行了詳細分析。盡管之前報道的 800°C 和 870°C 殘余應力熱處理可以有效降低殘余應力，但它們會導致形成大量體積分數的大 δ 相析出物，為需要良好延展性、斷裂韌性、和耐腐蝕性。我們的非原位 SEM 數據表明，與 800°C 相比，700°C 的熱處理導致 δ 相沉淀的析出顯著更慢。原位同步加速器 XRD 數據表明，δ 相是 700 攝氏度時唯一可觀察到的沉淀相。 FCC 基體和 δ 相的瞬態晶格參數表明 FCC 晶胞不斷收縮，δ 相晶胞不斷膨脹，這與 Nb 和 Mo 從基體相緩慢擴散到δ 相。原位 SAXS 結果表明，與 800°C 和 870°C 相比，δ 相沉淀物的形態演變在 700°C 下表現不同。片晶δ相沉淀物的主要尺寸在 700°C 下 10.5 小時后達到穩定值 154 ± 7 nm，這與在 870°C 下 10 小時后持續增加的主要尺寸達到 961 ± 94 nm 形成對比。在殘余應力熱處理的背景下，在 700°C 下進行長達 10 小時的應力消除熱處理會導致 δ 相沉淀物（主要尺寸 ≈150 nm）顯著小于 AM 的典型殘余應力熱處理過程中產生的沉淀物625（在 870°C 下一小時或在 800°C 下兩小時后，主要尺寸≈500 nm）。我們還將實驗結果與基于 TC-PRISMA 的降水模擬進行了比較。模擬捕獲了沉淀動力學的總體趨勢，觀察到的和模擬的沉淀尺寸之間具有良好的一致性。模擬高估了析出物的體積分數，這可能是由于析出物的假定球形幾何形狀、位錯密度的影響以及界面能的任何溫度依賴性等因素造成的?？偟膩碚f，這項工作明確地確定了 AM IN625 在 700 oC 下的 δ 相沉淀動力學比在 800 oC 或 870 oC 下顯著慢，這是通常用于消除殘余應力的溫度，并且這項工作還提供了嚴格的微觀結構探索 AM IN625 的低溫應力消除熱處理的可行性所需的動力學數據。