? ? ?In 718是一種可熱處理的可硬化合金，由于其在650°C的高溫下仍具有出色的抗疲勞性和耐腐蝕性，因此在航空，航天和核工業中已使用了數十年。因此，該合金已被早期用于金屬合金的增材制造（AM）的開發中。盡管已經進行了深入的研究以實現最佳性能，但是控制凝固過程中建立的晶粒結構仍然是可行的。為此至關重要。凝固的微觀結構對性能和加工都有很大的影響。初生枝晶臂的間距，晶粒尺寸和晶粒織構會影響屈服強度，斷裂韌性和高循環疲勞壽命，而晶粒細化的等軸微結構會增加對凝固裂紋的抵抗力。

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? ? ? 已經提出了不同的策略來控制凝固產生的晶粒結構。與常規鑄造相反，AM可以處理工藝參數，例如輸入能量，掃描速度和建立策略，以建立促進等軸晶粒的熱條件，即低溫梯度和快速凝固前沿。沿著這條路線，最成功的解決方案依賴于預熱基板，主要是在電子束熔化（EBM）技術中，并被預測為在其他技術（例如直接能量沉積（DED）和選擇性激光熔化（SLM））中可能有效。該解決方案通常與有助于建立低溫梯度的高能量輸入相關。確定掃描速度的總體趨勢似乎更加困難，因為與凝固前沿速度的關系遠非直接關系。盡管已經在直接激光燒結方面取得了一些成功，但是可以對構建策略做出相同的陳述。增強過冷液池中新晶粒的成核是控制晶粒結構的另一種有希望的途徑。因此，已經確定了與常規鑄造或焊接中的慣常做法類似的解決方案，例如在Ti64中添加晶粒細化劑，在Ti64中形成枝晶碎片。高熵合金和含Sc的鋁合金中金屬間化合物重熔產生的內源性核素。在一些使用DED工藝的研究中，有人提出部分熔融的粉末可以充當異質形核位點，并促進等軸晶化。

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? ? ? ? 在焊接和增材制造技術中，幾位作者觀察到細等軸晶粒（通常≤10 μm）的中低線性能量密度范圍為0.11 J / mm（選擇性激光熔化）至117 J / mm（直接能量沉積） ），例如SLM，DED，EBM和同軸激光線工藝。當提供此信息時，在以下提到的所有AM過程中，等軸微結構都位于該層的底部，并且掃描速度范圍從3到100027mm / s。迄今為止，已經提出了對等軸區域的不同解釋。 Bambach等。將等軸晶的形成歸因于凝固組織的局部再結晶。 Mostafa等。和Choi等。兩者都解釋了重熔區中較高雜質濃度形成等軸晶粒的原因，這些雜質可能成為等軸晶粒的異質成核位點。其他作者指出了熱梯度G和凝固速度V的影響，特別是凝固過程中G / V比的變化可能會改變生長形態。此外，Parimi等。已經強調了由于馬蘭戈尼效應和由于粉末注射而在成核位點中可能存在的G局部波動。他們還表明，提高功率可以防止出現等軸微結構。最后，他們證明了構建策略在等軸微結構的外觀上沒有任何作用，而增大功率會導致完全圓柱狀的微結構。

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? ? ? 在這項工作中，使用同軸激光線工藝復制了在AM In 718中觀察到的精細等軸顯微組織。基于詳細的EBSD分析，表明細等軸晶粒區域由幾個具有多孿晶取向關系且具有共同的h110i方向的近鄰晶粒組裝而成。導致5倍對稱性并與二十面體兼容。這是Kurtuldu等人揭示的二十面體短程順序（ISRO）介導的成核機制的特征。在鋁基和金基合金中。這使鎳成為可以由ISRO介導的成核機制起作用的第三種fcc金屬，從而導致凝固晶粒尺寸的急劇減小。它為獲得完全等軸的增材制造零件開辟了新的前景。

使用常見的商用Alloy 718焊絲（直徑為1.2 mm）制造150 x 27 x 7 mm3的Alloy 718合金樣品。將Precitec CoaxPrinter激光頭與連續激光束一起使用，以在基材上形成一個環形斑點，在此處將焊絲同軸地送入熔池中，從而逐層沉積合金。 2000 W的激光功率，1.2 m / min的掃描速度和2 m / min的送絲速度用于樣品的激光和金屬絲沉積。每個沉積層的平均高度為1±0.2毫米。激光源是IPG 10 kW Yb3 +摻雜的光纖固態激光器，工作波長為1070 nm。使用ABB IRB 6640-185機器人，沿著連續雙向掃描策略將樣品沉積在惰性氣體（Ar）氣氛中。雙向掃描策略包括在每個層之間交替構建方向。在xz平面上切割樣品，z為構建方向，y為激光掃描方向，并分別通過分別用3和1μm金剛石溶液和0.5μm硅懸浮液（OPS）拋光進行電子顯微鏡和電子背散射衍射（EBSD）分析的準備。 ）。這些分析是在配備有Oxford Instrument Symme try相機的Zeiss Gemini SEM500上以20 kV進行的，用于高分辨率地圖。 EBSD分析以300 nm的步長進行宏觀定位，以200 nm的步長進行微觀定位。

? ? ?圖1（a）顯示了x-z平面中的光學顯微照片（OM），y為激光掃描方向。宏觀的“之字形”晶粒結構是雙向沉積的典型特征。圖中用白色箭頭指示的某些區域以較暗的對比度出現，并對應于細等軸微結構區域。為了確認晶粒確實是等軸的，并且在熔池的y-z平面中遵循熱梯度而不會旋轉的柱狀枝晶，在包含掃描方向的y-z平面中獲取了OM（未顯示）。顯微照片證實細晶粒是等軸的，令人驚訝的是我們發現它們在y方向上形成連續層。等軸測區之一在SEM-BSE圖像上更詳細地顯示在圖1（b）中。該區域對應于圖1（a）中的白色虛線矩形。可以觀察到四個不同的區域：（i）n-1層，其中箭頭指示了生長方向； （ii）從第n-1層開始通過外延在第n層進行柱狀生長，其中生長方向的變化用白色箭頭表示； （iii）由柱狀到等軸的過渡，形成細等軸的微觀結構； （iv）等軸向柱狀過渡，其中定向生長導致圓柱狀微結構。圖1（c）是與圖1（b）相對應的假色EBSD圖，其中清晰可見不同的過渡點。在此圖中，已識別的孿晶晶界用白線勾勒出輪廓，而隨機晶粒方向（GB），方向錯誤> 10度。用黑線顯示：僅在等軸測區域中檢測到孿生邊界。晶粒尺寸和取向的分布已從EBSD和晶粒數據中獲得。表1顯示了從EBSD測量得出的平均晶粒尺寸和相對孿晶頻率。

對于柱狀晶粒，選擇最小費雷特直徑來評估晶粒尺寸，因為其長度會根據觀察平面發生顯著變化。柱狀晶粒的寬度約為≈37μmin，其長度可以達到數百微米甚至幾毫米。等軸區顯示出顯著的晶粒細化，尺寸小于5μm。此外，在柱狀區的孿生頻率約為1.3％，接近MacKenzie分布中的值。相反，當等軸區域的等離子約為13％時，接近Kutuldu等人報道的值。當已向其中證明了ISRO介導成核機理的Au-Cu-Ag合金中添加200 ppm Ir時，該值接近。為了證明這種成核機理與在Al-Zn-Cr合金和Au-Cu-Ag-Ir合金中確定的成核機理相似，必須確定幾個fcc晶粒之間的多孿晶取向關系。

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? ? ?在等軸帶中發現了具有多重孿生取向關系（OR）的幾近鄰晶粒聚集體。圖2（a）顯示了從孿晶取向關系中的晶粒集合，該圖是從高分辨率EBSD圖獲得的，標記為1到7。顯示它們相互孿生取向的h110偶極圖在圖2（bd）中給出，其中圓的紅色弧線是它們共同的{111}平面的跡線。在圖2（b）中的每對晶粒之間，共同的{111}平面旋轉了70.5度。繞著一個共同的h110i方向，用紅色圓圈表示，其中（b）中的所有極圖都重疊了。成對的晶粒1-2、2-3、3-4、4-5顯示出完美的孿晶取向關系（OR）。晶粒5和1之間的取向關系對應于Kurtuldu等人。定義為近似雙胞胎OR：雙胞胎OR并圍繞共同的h110i方向旋轉約7至8度。這5個晶粒的裝配與具有1和5晶粒的十面體的對稱性兼容，默認的孔徑角為7.5度。該旋轉對應于二十面體的5個四面體（360度）和fcc結構的5個規則的{111}四面體（352.5度）之間的累積角度差。發現2個其他晶粒具有孿生或具有呈現的5個晶粒之一如圖2（c）和（d）所示，在該圖中發現了另外4個（110），這對于至少3個晶粒是共有的。

? ? ?標記為6的谷物顯示與谷物2的孿生OR，并且與谷物1和3共有h110軸。標記為7的顆粒顯示出與顆粒4的孿生OR，并且與顆粒3和5共享共同的h110軸。顆粒6和7具有接近雙胞胎的OR（圖中未表示）。圖2（e）中的h110偶極子圖顯示了fcc晶粒的5個常見的h110 i方向，以及計算出的二十面體的五個對稱軸的立體投影。完美的二十面體也顯示在圖2（f）中，其刻面在圖2（a）中產生了具有相同顏色和編號的fcc晶粒。正如在鋁基和金基合金中所證實的那樣，ISRO介導的成核機理適用于Inconel 718合金中的fcc鎳。

? ? ? 在Al-Zn和Au-Cu-Ag合金中，分別通過微量添加Cr和Ir引起液體中ISRO的產生。在Al-Cr系統以及一些富Au的蔡型二十面體準晶體（i-QC）中發現了具有二十面體結構單元的近似相，但沒有已知的富Ni的i-QC。同樣，沒有添加特定元素，并且使用商用Inconel 718焊絲在這項工作中獲得了微觀結構。如Zollinger等人所述，含ISRO的合金的快速加工可導致液相的旋節線狀分解，從而導致液相中的局部異質性。 ISRO對異質局部有序化的影響也已經通過從頭開始的Al-Zn-Cr分子動力學模擬得到了證明。在目前的工作中，導致液體中二十面體簇的局部異質性可能不是內在的，即是由特定的化學元素（例如，Al-Zn合金中的Cr添加導致Cr中心的二十面體）引起的，而是由快速的異質性引起的。增材制造過程固有的熔化和凝固條件。加熱速率一般在1到8.104K / s的范圍內，部分重熔的n-1層幾乎沒有時間使有序的fcc相向無序的液體轉變，這可能導致部分無序的液體甚至是亞穩態的短程有序結構，包括一定比例的ISRO。該假設可以通過基于柱狀到等位躍遷（CET）的分析得到證實。

? ? ?根據Hunts穩態模型，CET主要取決于三個因素：熱梯度G，固/液界面速度V和柱狀前沿前方的有效成核劑數量。?Raghavan等人對AM Alloy 718進行了此類分析。用于電子束熔化過程。基于傳熱模型，并考慮到恒定的成核密度2.1015 nucleus.m-3，作者表明，CET更有可能在層固化結束時（即靠近自由表面的位置）發生。相反，層間邊界處的高G和低V不利于CET。但這是在這項工作中觀察到CET的位置，距離層間邊界約100 μm。假設由Raghavan等人確定的G-V路徑。這是有效的，這意味著有效核的數量隨層厚度的變化而變化，并且在液相從n-1層重熔而來的層間邊界附近更為顯著。根據這項工作中測得的孿生頻率，并根據對Kurtuldu和Rappaz的分析，≈13％的孿生GB涉及二十面體成核劑在總成核劑總數的10％中所占的比例，每個二十面體簇可生出20 fcc晶粒。快速熔化引起的ISRO介導的成核機制可以通過強烈增加靠近層間邊界的局部成核位點來解釋CET在高G和低V區域發生的原因。這表明熔化步驟可以超出其在建筑過程中的通常作用。

? ? ?我們對因科鎳合金718中小晶粒的出現的解釋提出了一種新方法，可以在基于熱條件控制或成核增強的當前策略之間，精煉顯示ISRO介導成核的合金中的晶粒結構。實際上，基于ISRO介導的成核的路線需要一些熔融，仍有待優化。它在精神上與在含Sc的鋁合金中觀察到的相似，但機理不同。最后，值得注意的是，報告的與ISRO介導的形核相關的晶粒尺寸似乎平均低于通過控制Alloy 718中的熱條件獲得的晶粒尺寸。即使必須通過定量比較來鞏固這一觀察結果，也表明ISRO介導的Ni基高溫合金的AM形核化值得進一步研究。

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? ? ?總而言之，In 718是通過激光線同軸工藝進行增材制造的。在樣品中觀察到多個等軸帶。根據詳細的EBSD分析，已顯示等軸晶粒是由ISRO介導的成核機制產生的，以前僅在Al基和Au基fcc合金中觀察到。預期通過fcc相的EBSD分析得出的二十面體對稱性起源于前一層的快速重熔，從而在液體中提供了亞穩態的構型，有利于fcc相的成核。這些結果為鎳基合金的增材制造開辟了新的前景。的確，控制這些合金中的ISRO成核機理以獲得均勻細致的等軸晶粒將（i）避免凝固裂紋，（ii）減弱織構以獲得各向同性的機械性能，以及（iii）從晶粒細化中受益以提高室溫機械性能。